苦味酸(PA)的合成

苦味酸,简称PA或TNP,化学成分为2,4,6-三硝基苯酚,是一种炸药。纯净的苦味酸在室温下为略带黄色的结晶,它是苯酚的三硝基取代物,受硝基吸电子效应的影响而具有很强的酸性。苦味酸具有强烈的苦味,且有剧毒。其难溶于四氯化碳,微溶于二硫化碳,溶于热水、乙醇、乙醚,又因其在冷水中溶解度较小,故可用水作为溶剂来进行重结晶以提纯苦味酸。

合成苦味酸不宜直接使用硫硝混酸进行硝化,因为硝酸具有很强的氧化性,能将苯酚氧化而报废。正确的方法之一是先使苦味酸和浓硫酸反应生成磺酸基化合物,再加入硝酸以用硝基取代磺酸基。

本文将详细记录我以苯酚、硫酸、硝酸为原料合成苦味酸并进行试爆的全过程。

一、准备试剂:苯酚、硫酸(98%)、硝酸(68%)。
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二、用电炉烘烤装有苯酚的玻璃瓶,使之熔化。
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三、用50毫升的量筒量取20毫升熔化了的苯酚,迅速倒入烧杯中。
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四、换用100毫升的量筒量取56毫升硫酸,洗涤量取过苯酚的50毫升量筒后倒入烧杯中,搅拌下和苯酚混合。向反应液中插入温度计。
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五、将反应液加热至95℃以上并保温40分钟。
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六、40分钟后,停止加热反应液,并将其置于冷水浴中降温。
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七、当反应液冷却至室温时,换冷却水,并将反应液连同水浴一起放在磁力搅拌器上搅拌。
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八、用小烧杯粗略量取40毫升硝酸,缓慢滴入反应液中,但保持反应液温度不超过80℃。
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九、当滴入硝酸时反应液温度上升不明显时,可适当加快滴加硝酸的速度。此时将产生大量红棕色的二氧化氮气体。
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十、滴完40毫升硝酸后,去除水浴,直接加热反应液到90℃以上。
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十、用量筒量取18毫升硝酸,缓慢滴入反应液中,并注意是否有苦味酸泡沫冒出。如有冒出,需立即用勺子舀走,防止阻碍反应产生的二氧化氮的喷出。
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十一、在滴加硝酸的过程中,反应液颜色逐渐变黄(苦味酸晶体析出),并且喷出大量红棕色二氧化氮气体。
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十二、反应逐渐缓和后,向反应液中分批注入冰水降温。
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十三、将装有反应液的烧杯放入冰箱中冷却,半小时后取出,可以看见大量苦味酸晶体析出。
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十四、抽滤,得到苦味酸粗品。
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十五、不洗涤,直接将苦味酸粗品倒入沸水中溶解,再放入冰箱中重结晶,可以看到大量较干净的苦味酸晶体析出。
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十六、抽滤,得苦味酸成品,置于培养皿中晾干。
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十七、干燥后称量产物,结果为26克(袋重0.5克)。计算产率,结果为49.9%(按苯酚计算)。
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取7.5克苦味酸,使用1.3克GTN起爆,视频如下:

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