草酸-硫酸铜法制取少量稀硫酸的改进实验

草酸，化学式为H₂C₂O₄，是一种中强酸。其一级电离常数Ka1=5.9×10^-2 ，二级电离常数Ka2=6.4×10^-5，酸性比乙酸强10000倍。草酸盐中，草酸铜难溶于水和硫酸，因此可以使用草酸与硫酸铜进行复分解反应以制取硫酸。

以往使用此法制硫酸时，很难精确控制草酸与硫酸铜的量，往往是草酸或硫酸铜过量，难以除杂。于是，经过仔细研究，我发现可以将此法和硫化氢-硫酸铜法结合使用，并经过蒸浓，可得到较为纯净的硫酸。由于条件限制，不可能将硫酸中的水分完全蒸发除去，但是根据以往经验，完全可以得到浓度≥80%的浓硫酸。

另外一种常见的实验室制硫酸方法是用亚硫酸盐与酸反应生成二氧化硫气体，再将二氧化硫气体通入过氧化氢溶液中得到硫酸。此方法有诸多缺点：

• 二氧化硫吸收率低，大量二氧化硫没来得及反应就离开溶液了，增加了尾气处理量，也造成了浪费。（这是最大的缺点！）
• 反应几乎不可能恰好完全进行，需煮沸溶液来除杂。
• 该反应放热，将导致过氧化氢分解，降低了过氧化氢的利用率。
• 反应装置复杂，需包含气体发生、气体吸收和尾气处理三个部分，增加了工作量。

而使用新法制取硫酸则无以上缺点，对应上述四点缺点，新法的优点在于：

• 主要反应为复分解反应，通硫化氢仅为了除杂，故不需太多硫化氢气体，甚至可以不作尾气处理。（这是最大的优点！）
• 主反应虽很难恰好完全进行，但通入硫化氢除杂后所得之硫酸纯度已很高，且硫化氢溶解度不大，即使过量也可不煮沸而直接作为稀硫酸使用。
• 该反应不放热，较为安全。
• 反应装置简单，主反应只需一只烧杯，除杂过程也只需气体发生、和气体吸收两个部分，因尾气较少，可不处理。

浓硫酸属于第三类易制毒化学品，受到公安部门的严格管制，普通实验党难以购得。若通过网络渠道购买，不仅有运输的危险性，价格也不便宜。因此，积极研究、改进利用常用试剂制取硫酸的方法意义重大。

本文将详细记录实验之过程。

一、准备试剂：二水合草酸、五水合硫酸铜、还原铁粉、工业硫磺粉。

二、称取50克五水合硫酸铜于500毫升烧杯中，再称取24克二水合草酸，与五水合硫酸铜混合。以上配比中，硫酸铜是稍微过量的。

三、快速搅拌下倒入适量蒸馏水，得到草酸铜悬浊液。

四、抽滤数次，得澄清溶液。

五、称取2.8克还原铁粉，再混合1.6克工业硫磺粉，铺在纸上，点燃，生成硫化亚铁。

六、将硫化亚铁装入锥形瓶中，如图搭建装置，取少量硫酸粗品从分液漏斗处加入以制取硫化氢气体，将气体通入使硫酸粗品中使其产生黑色硫化铜沉淀。

七、抽滤，得硫化铜滤渣和澄清的稀硫酸。

八、测得所得的稀硫酸的pH值为1。