草酸-硫酸铜法制取少量稀硫酸的改进实验

草酸,化学式为H₂C₂O₄,是一种中强酸。其一级电离常数Ka1=5.9×10^-2 ,二级电离常数Ka2=6.4×10^-5,酸性比乙酸强10000倍。草酸盐中,草酸铜难溶于水和硫酸,因此可以使用草酸与硫酸铜进行复分解反应以制取硫酸。

以往使用此法制硫酸时,很难精确控制草酸与硫酸铜的量,往往是草酸或硫酸铜过量,难以除杂。于是,经过仔细研究,我发现可以将此法和硫化氢-硫酸铜法结合使用,并经过蒸浓,可得到较为纯净的硫酸。由于条件限制,不可能将硫酸中的水分完全蒸发除去,但是根据以往经验,完全可以得到浓度≥80%的浓硫酸。

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苦味酸(PA)的合成

苦味酸,简称PA或TNP,化学成分为2,4,6-三硝基苯酚,是一种炸药。纯净的苦味酸在室温下为略带黄色的结晶,它是苯酚的三硝基取代物,受硝基吸电子效应的影响而具有很强的酸性。苦味酸具有强烈的苦味,且有剧毒。其难溶于四氯化碳,微溶于二硫化碳,溶于热水、乙醇、乙醚,又因其在冷水中溶解度较小,故可用水作为溶剂来进行重结晶以提纯苦味酸。

合成苦味酸不宜直接使用硫硝混酸进行硝化,因为硝酸具有很强的氧化性,能将苯酚氧化而报废。正确的方法之一是先使苦味酸和浓硫酸反应生成磺酸基化合物,再加入硝酸以用硝基取代磺酸基。

本文将详细记录我以苯酚、硫酸、硝酸为原料合成苦味酸并进行试爆的全过程。

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乙二胺二硝酸盐(EDDN)的合成

乙二胺二硝酸盐(EDDN)的分子式为C₂H₁₀N₄O₆,是一种安定性较好的硝酸盐炸药,威力较大(猛度为98%TNT,基本与TNT持平)。EDDN感度较低,与5-ATNO₃相近,因此具有较高的安全性。其制备容易,只需将硝酸加入乙二胺中成盐即可,适合新手练习。

EDDN的相关数据:
爆容:822L/kg
爆热:3923kJ/kg
密度:1.577g/cm³
熔点:185~187℃
铅柱试验:350mL·cm³
猛度:98%TNT(压缩法测量)
爆速:4650m/s(d1.00),6270m/s(d1.33),6915m/s(d1.50)
撞击感度:10N·m

本文将介绍EDDN合成的详细方法。

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高氯酸三碳酰肼合镍(NiCP)的制取

高氯酸碳酰肼镍,化学式为[Ni(CHZ)₃](ClO₄)₂,其中CHZ为碳酰肼,化学式为CO(N₂H₃)₂。高氯酸碳酰肼镍(GTN)与常用的起爆药如硝酸肼镍(NHN)等比起来有许多优点,其大致如下:
一、起爆能力强;
二、制备简单;
三、机械感度低,使用安全;
四、稳定性好,长期贮藏不变质。

高氯酸碳酰肼镍是由高氯酸镍和碳酰肼在酸性环境中于65℃化合而成的,其为蓝色粉末,可溶于水,溶液呈深蓝色。制备高氯酸碳酰肼镍时,需将高氯酸镍溶液加热至65摄氏度并置于磁力搅拌器上持续搅拌,再将用高氯酸酸化至pH=5~6的碳酰肼溶液缓缓滴入高氯酸镍溶液中(高氯酸镍与碳酰肼摩尔比为1:3),并保持溶液温度不低于60℃。滴加最后三分之一碳酰肼溶液的时候会有大量蓝色晶体析出,滴加完毕后保持搅拌并自然冷却至室温,又有部分蓝色晶体析出,随后抽滤,洗涤,晾干,得成品。

以下将图文展现我制备高氯酸碳酰肼镍的全过程,并附上高氯酸碳酰肼镍和硝酸肼镍的爆轰威力对比视频。

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5-氨基四氮唑硝酸盐(5-ATNO3)的合成

5-氨基四氮唑,英文缩写为5-ATZ,是一种重要的有机合成中间体,以其为原料可以轻而易举地合成种类繁多的含能材料,其中最简单的莫过于5-氨基四氮唑硝酸盐(5-ATNO₃)了,只需要向其溶液中加入硝酸成盐即可。5-ATNO₃是一种十分猛烈的炸药,分子式为CH₄N₆O₃,爆速高达8900m/s,爆热为4417KJ/kg,爆压为35.7GPa,撞击感度较低,为10N·m,介于RDX和TNT之间,需用GTN等性能较佳的起爆药起爆。

本文将介绍在实验室中以5-ATZ和硝酸为原料合成5-ATNO₃的方法,并附上试爆之视频。

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季戊四醇四硝酸酯(PETN)的合成

PETN,俗称太恩、太安,是一种极其猛烈的炸药,猛度约为TNT的120%。PETN学名为季戊四醇四硝酸酯,常用季戊四醇和95%以上的发烟浓硝酸直接反应而成,发烟硝酸亦可用硫酸和68%市售硝酸的混合液替代。本次我将使用第一种方法,即直接用发烟硝酸硝化季戊四醇。

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葡萄糖的银镜反应

最近搬了新家,房间里空荡荡的,总觉得少了放试剂和仪器的地方。于是昨天买了个试剂柜和桌子,把所有的试剂的玻璃仪器都放进去了,顿时感觉房间清爽了许多,也有做实验的地方了。在预习高中化学课本时发现银镜反应很有意思,试剂和器材我也都有,于是就打算尝试一下。(其实上文是写作需要,这个实验已经被我做烂了)

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【危化】钱塘江畔的爆炸庆祝中考结束

这次还是和华仔一起去的,我和他上一次去放炮是今年寒假前了(相关内容)。这次由于受到了脑残建兰中学的阻挠,未能在脑残建兰中学的操场上进行爆炸,本猫对脑残建兰中学的卑劣行为表示强烈的谴责!我们两个骑车一路向南,想找个空旷的地方(50米内不能有人,200米内不能有大量人聚集),可是一直没有找到,一直骑到钱塘江边上,希望在钱塘江的江堤下进行爆炸。然而,有关部门为了防止有人被钱塘江的潮水冲走,几乎关闭了所有下堤的通道。我们在江边苦苦寻找近半个小时之后,终于看到一个老头在江堤下钓鱼,经过询问,原来是这一段的下堤的铁门没有锁,我便走了下去,而华仔则留在江堤上摄影。我在江堤下也设置了摄像机,和华仔一同双角度拍摄爆炸现场。

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【危化】学校操场上的750g氧化铜铝热

跟200g那次在同一个地方拍的,就连摄像机摆放的位置和爆炸的位置也一模一样。不同的是,这次往铝热剂里掺入了少量高锰酸钾,而总剂量却将近是上次的4倍!记得我第一次做氧化铜铝热是100g,第二次是200g,第三次是440g,而这次是750g,正所谓人是永远无法满足的。但是,这几次根据我个人经验表明,剂量的增加并不能明显地增加爆炸声音的大小,倒是能增加蘑菇云的大小。要想增加音量大小还是要控制好铝粉的量(量太多效果会差,甚至不爆炸;量太少也无法达到良好的效果。以方程式计算结果稍微过量为宜)并加入适量氧化剂。在整天巨响和滚滚浓烟中,93块钱瞬间化为乌有,我们也在爆炸声中得到了极大的满足。约好了去学校操场放炮,这算是约炮吗?

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