季戊四醇四硝酸酯(PETN)的合成

PETN,俗称太恩、太安,是一种极其猛烈的炸药,猛度约为TNT的120%。PETN学名为季戊四醇四硝酸酯,常用季戊四醇和95%以上的发烟浓硝酸直接反应而成,发烟硝酸亦可用硫酸和68%市售硝酸的混合液替代。本次我将使用第一种方法,即直接用发烟硝酸硝化季戊四醇。


PETN的结构式:
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实验所需主要仪器和试剂:磁搅、1000mL烧杯、250mL锥形瓶、研钵、发烟硝酸、季戊四醇。
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称取35g季戊四醇粉末,在研钵里研细。
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向烧杯中注入清水,再加入冰块,得到冷却反应液用的冰水混合物。
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量取125毫升发烟硝酸,加入锥形瓶中。
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将装有发烟硝酸的锥形瓶放入冰水混合物中冷却。
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温度已经降到10℃以下,开动磁搅,开始加料。
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一勺一勺向发烟硝酸中加入季戊四醇粉末,几勺下去,反应液温度明显升高。
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我辛辛苦苦加了两个多小时的季戊四醇,还没加完,因为不敢加太快,怕大量放热反应失控。此时,还有最后一点点季戊四醇没加完。
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加料完毕后,继续搅拌5分钟,然后将烧瓶中物质一口气倒入1升冰水中,搅拌,产生大量白色浑浊,稍后即沉淀下去。
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倒去上层清液,再加水洗涤,如此反复至少7次。
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第七次洗涤,静置后沉淀分层明显,上层清液洁净透明,此时加入碳酸钠溶液除去残酸。
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除去残酸后,再洗涤数次,然后用乙醇脱水后过滤,晾干。
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