K法合成环三亚甲基三硝胺(RDX)

环三亚甲基三硝胺，俗称黑索金，英文缩写为RDX，是一种白色粉末，不溶于水，微溶于乙醚和乙醇，化学性质比较稳定。RDX遇明火、高温、震动、撞击、摩擦易引起燃烧或爆炸。RDX是一种爆炸力极强大的烈性炸药，猛烈程度约为TNT的1.5倍。RDX是环三亚甲基三硝胺，而不是环三次甲基三硝胺，后者虽错误但已广泛流传，笔者对此表示遗憾。

1936年，克诺夫列尔研究了一种黑索金的生产方法，称为K法，该法的产率和原料利用率略大于直接硝解法制RDX，但产率仍不及乙酸酐法高，但因乙酸酐受公安部门严格管制，难以购得，因此K法便十分有用了。

本文将介绍使用K法合成环三亚甲基三硝胺(RDX)的详细步骤。

一、准备试剂：发烟硝酸、硝酸铵、乌洛托品。

二、量取70毫升发烟硝酸于烧杯中。

三、称取14.68克硝酸铵倒入烧杯中，并将烧杯置于冰水混合物中降温到20℃以下，放在磁力搅拌器上搅拌。

四、称取12.06克乌洛托品，碾碎，缓慢加入硝酸铵的硝酸溶液中，保持反应液温度不超过25℃。

五、当乌洛托品加完时，溶液呈现白色浑浊。此时，撤去冰水浴，加热溶液至65℃-70℃。

六、保温约10分钟，将反应液倒入大量冷水中，抽滤，用清水洗涤沉淀至pH=7，然后将沉淀置于烧杯中，加入沸水，并且在电炉上加热，保持其沸腾以煮去残酸。

七、煮洗约10分钟后，冷却，抽滤，用95%工业酒精洗涤一次，再用无水酒精洗涤一次。

八、将产物转移到烧杯中，再将烧杯置于热水浴中以干燥产物。干燥过程中要经常用药匙翻炒。

九、取出干燥后的产物，称得其质量为8.25克。

理论产量38.218克，实际产量8.250克，产率21.587%。