硝酸四氨碳酸基合钴(Ⅲ)(CTCN)的制取

硝酸四氨碳酸基合钴(Ⅲ),英文缩写为CTCN,是一种洋红色结晶,在干燥空气中容易风化,而在潮湿空气中又会与水结合。CTCN溶于水,微溶于乙醇。CTCN是制取新型起爆药高氯酸·四氨·双叠氮基合钴(Ⅲ)(DACP)的重要原料。


一、准备试剂:六水合硝酸钴、氨水、碳酸铵、蒸馏水等。
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二、称取5.00克六水合硝酸钴于锥形瓶中。
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三、量取5毫升蒸馏水,倒入锥形瓶中,微热,振荡,使其完全溶解。
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四、称取10克碳酸铵(因怕挥发,多称了一些)于烧杯中。
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五、向烧杯中加入50毫升蒸馏水和25毫升浓氨水,搅拌使碳酸铵完全溶解。
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六、将所得溶液倒入锥形瓶中,与硝酸钴溶液混合均匀。
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七、使用气泵激烈地向溶液中通入空气,使正二价的钴被氧化到正三价。通气时间约1个小时。
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八、通完空气后,加入20毫升3%过氧化氢溶液,静置10分钟。
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九、将溶液转移到烧杯中,置于电炉上加热浓缩。
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十、称取2.5克碳酸铵,在加热浓缩过程中分批加入溶液中,防止产物分解。
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十一、当溶液只剩25毫升左右时,停止加热,迅速趁热过滤除去钴的氧化物。
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十二、向滤液中加入三倍体积的乙醇,析出大量晶体。
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十三、抽滤。
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十四、烘干,得产物。
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